本发明涉及一种Er
1.一种Er³⁺和Tm³⁺共掺的氧化镧钇闪烁透明陶瓷材料的制备方法,其特征在于,具有以下的工艺过程和步骤:a.xa0采用高纯99.99%Y₂O₃,99.99%Er₂O₃,99.99%Tm₂O₃和99.99%La₂O₃为原料,四者的摩尔比按化学式(Tm_0.02Er_0.02Y_0.86La_0.1)₂O₃进行称量配料;b.xa0将按上述配方配制好的Y₂O₃,Er₂O₃,Tm₂O₃,La₂O₃混合粉料放入球磨罐中进行球磨,球料比为2:1,溶剂乙醇与粉体的质量比为4:1,球磨罐转速为50转/分,球磨时间为5h;c.将球磨好的粉体在烘箱内烘干,然后将混合粉体在马弗炉中进行煅烧,1200°C保温10h,自然冷却,得到(Tm_0.02Er_0.02Y_0.86La_0.1)₂O₃粉体;d.再次将粉体放入球磨罐中进行球磨,球料比为2:1,溶剂乙醇与粉体的质量比为4:1,球磨罐转速为50转/分,球磨时间为5h;e.将球磨好的粉体在烘箱内烘干,将粉料进行造粒,过40目筛;f.将造粒后的粉料干压成型,随后在200MPa冷等静压下压成片状试样;g.将上述试样放在氢气炉中烧结,烧结温度范围1450-1650°C,烧结时间45个小时最终得到致密的(Tm_0.02Er_0.02Y_0.86La_0.1)₂O₃陶瓷。技术领域
本发明涉及一种Er³⁺和Tm³⁺共掺的氧化镧钇闪烁透明陶瓷材料的制备方法,属于特种陶瓷制造工艺技术领域。xa0
背景技术
近年来,3um激光材料受到国内外的高度重视。3um波段的激光位于大气的2个传输窗口(1-3um,3-5um)内,并且覆盖了许多重要的分子特征谱线。因此,在遥感、测距、环境监测、生物工程和医疗等领域有着广泛的应用。军事上,3um波段激光的大气传输特性好,对战场烟雾穿透能力强,保密性好,对人眼也极为安全,可实现激光二极管泵浦小型化,因此这种激光器在军事上有重要的应用前景。同时,2um激光器具有量子缺损小,转换效率高的特点,是获得3-5um光学参数震荡器最适宜的抽运源,因此在激光制导、激光定向红外干扰、激光通讯等方面的应用而显得越来越重要。3um波段激光在医疗上也有广泛的应用。值得一提的是Er³⁺离子在3um附近激光被称为皮肤科、外科、牙科的黄金激光。因为生物组织70%以上为水分,水分对2.8um激光的吸收是2.1um激光的两百倍,是1.06um激光的一万倍。基于该特点,利用它可以进行极为精确的切割和软组织切除手术,对邻近组织的热扩散和机械损伤极小。xa0Y₂O₃属立方晶系,无双折射现象,热导率高,为YAG(钇铝石榴石)的两倍多,是一种优良的固体闪烁基质材料。因此,Er³⁺:Y₂O₃被广泛的用在3um激光发射等领域。但是由于Y₂O₃的熔点高达2430°C,且在2280°C附近会发生立方相向六方相的多晶转变,因而难以生长出大尺寸和高光学质量的Y₂O₃单晶。随着陶瓷制备技术及纳米制粉技术的发展,Y₂O₃透明陶瓷的烧结温度可降低为1700°C左右。此外,由于La₂O₃的加入,可以加速气孔的排除,降低透明陶瓷烧结温度并且有效抑制陶瓷晶粒过分长大,因此Er³⁺掺杂的氧化镧钇透明陶瓷是一种性能优良的闪烁材料。xa0此外,由于Er³⁺与Tm³⁺之间存在有效的能量传递,可以使Er³⁺的2.7um荧光输出更加高效。所以Er³⁺-Tm³⁺共掺的材料得到广泛的研究,尤其在Er³⁺-Tm³⁺共掺的碲酸盐和磷酸盐玻璃中,Er³⁺的2.7um荧光输出明显增强。由于在Y₂O₃基质中,Er³⁺与Tm³⁺之间的有效能量转,使得2.7um荧光输出明显增强。目前,Er³⁺-Tm³⁺共掺的材料应用比较广泛的是玻璃和晶体。但是,由于玻璃的受激发射界面较小,热导率和热损伤阈值也很小,限制其连续使用,对于晶体,其荧光寿命(2-4ms)相对较短,晶体生长困难,难以加工成大尺寸,制备成本高。xa0
发明内容
针对现有技术存在的缺陷,本发明的目的是提供一种Er³⁺和Tm³⁺共掺的氧化镧钇闪烁透明陶瓷材料的制备方法,采用固相烧结法制备Er³⁺-Tm³⁺共掺的氧化镧钇透明陶瓷材料。xa0为达到上述目的,本发明采用如下技术方案:xa0一种Er³⁺和Tm³⁺共掺的氧化镧钇闪烁透明陶瓷材料的制备方法,具有以下的工艺过程和步骤:a.采用高纯99.99%Y₂O₃,99.99%Er₂O₃,99.99%Tm₂O₃和99.99%La₂O₃为原料,四者的摩尔比按化学式(Tm_0.02Er_0.02Y_0.86La_0.1)₂O₃进行称量配料;b.将按上述配方配制好的Y₂O₃,Er₂O₃,Tm₂O₃,La₂O₃混合粉料放入球磨罐中进行球磨,球料比为2:1,溶剂乙醇与粉体的质量比为4:1,球磨罐转速为50转/分,球磨时间为5h;c.将球磨好的粉体在烘箱内烘干,然后将混合粉体在马弗炉中进行煅烧,1200°C保温10h,自然冷却,得到(Tm_0.02Er_0.02Y_0.86La_0.1)₂O₃粉体;d.再次将粉体放入球磨罐中进行球磨,球料比为2:1,溶剂乙醇与粉体的质量比为4:1,球磨罐转速为50转/分,球磨时间为5h;e.将球磨好的粉体在烘箱内烘干,将粉料进行造粒,过40目筛;f.将造粒后的粉料干压成型,随后在200MPa冷等静压下压成片状试样;g.将上述试样放在氢气炉中烧结,烧结温度范围1450-1650°C,烧结时间45个小时最终得到致密的(Tm_0.02Er_0.02Y_0.86La_0.1)₂O₃陶瓷。与现有技术相比,本发明具有如下的突出的有点:xa0本发明制备的致密的(Tm_0.02Er_0.02Y_0.86La_0.1)₂O₃透明陶瓷,具有良好的光学性能,在中红外激光领域有着广泛的应用前景。本发明的材料制备工艺简单,制造成本低,有利于实现工业规模化生产。
附图说明
图1为本发明中(Tm_0.02Er_0.02Y_0.86La_0.1)₂O₃陶瓷的显微结构图。xa0图2为本发明中(Tm_0.02Er_0.02Y_0.86La_0.1)₂O₃陶瓷的荧光光谱。xa0
具体实施方式
现将本发明的具体实施例结合附图叙述于后。xa0一种Er³⁺和Tm³⁺共掺的氧化镧钇闪烁透明陶瓷材料的制备方法,具有以下的工艺过程和步骤:xa0a.采用高纯99.99%Y₂O₃,99.99%Er₂O₃,99.99%Tm₂O₃和99.99%La₂O₃为原料,四者的摩尔比按化学式(Tm_0.02Er_0.02Y_0.86La_0.1)₂O₃进行称量配料;b.将按上述配方配制好的Y₂O₃,Er₂O₃,Tm₂O₃,La₂O₃混合粉料放入球磨罐中进行球磨,球料比为2:1,溶剂乙醇与粉体的质量比为4:1,球磨罐转速为50转/分,球磨时间为5h;c.将球磨好的粉体在烘箱内烘干,然后将混合粉体在马弗炉中进行煅烧,1200°C保温10h,自然冷却,得到(Tm_0.02Er_0.02Y_0.86La_0.1)₂O₃粉体;d.再次将粉体放入球磨罐中进行球磨,球料比为2:1,溶剂乙醇与粉体的质量比为4:1,球磨罐转速为50转/分,球磨时间为5h;e.将球磨好的粉体在烘箱内烘干,将粉料进行造粒,过40目筛;f.将造粒后的粉料干压成型,随后在200MPa冷等静压下压成片状试样;g.将上述试样放在氢气炉中烧结,烧结温度范围1450-1650°C,烧结时间45个小时最终得到致密的(Tm_0.02Er_0.02Y_0.86La_0.1)₂O₃陶瓷。所制得的透明陶瓷样品的显微结构图通过金相显微镜测得,荧光光谱通过分光光度计(FP-6300,JASCO,Japan)检测。图1是(Tm_0.02Er_0.02Y_0.86La_0.1)₂O₃透明陶瓷的显微结构图,由图可知样品晶粒尺寸均匀,晶界几乎无气孔存在,晶粒尺寸在20um左右,结构比较致密。图2是(Tm_0.02Er_0.02Y_0.86La_0.1)₂O₃透明陶瓷样品的荧光光谱图,由图可知,添加Tm³⁺离子以后,样品2.7um处的荧光强度明显增强。表明,Tm³⁺的掺杂有利于增强Er³⁺2.7um发光强度。因此,Er³⁺和Tm³⁺共掺氧化镧钇透明陶瓷材料在中红外激光领域有着广泛的应用前景。xa0